طريقة لقياس محتوى الألدهيد الكلي في السائل بسرعة باستخدام مقياس الرقم الهيدروجيني

طريقة لقياس محتوى الألدهيد الكلي في السائل بسرعة باستخدام مقياس الرقم الهيدروجيني

مبدأ
بعد إضافة كميات ضئيلة من الألدهيدات الموجودة في النبيذ إلى كبريتيت الصوديوم، يتم إطلاق هيدروكسيد الصوديوم، مما يسبب تغيرات في الرقم الهيدروجيني للماء. باستخدام التغير في الرقم الهيدروجيني كمؤشر الاستجابة لأسلوب القياس، يمكن قياس كمية إجمالي الألدهيدات في النبيذ كميا.

HCHO Na2SO3 H2٪c2٪aeH2C(OH)SO3Na NaOH
​

الكواشف والأدوات الرئيسية
جهاز قياس الحموضة المعملي (الدقة {{0}}.01) (يجب معايرته قبل الاستخدام). إيثانول خالي من الفورمالديهايد (التحضير): ضع 1500مل من الإيثانول في دورق تقطير سعة 2000مل، وأضف 15 جم من 2،4-دينيتروفينيل هيدرازين، 0.75 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وبضع حبيبات من الزيوليت، يرتد لمدة 4 ساعات ويترك لمدة 4 ساعات، ثم يستبدل المكثف بعمود التقطير، ويقطر ببطء، ويتخلص من حوالي 100 مل من النفايات السائلة الأولية وحوالي 200 مل من المحلول الأصفر المتبقي، ويجمع الجزء الأوسط، املأها بالنيتروجين وأغلقها في زجاجة بنية اللون. يجب أن يكون ناتج التقطير واضحًا وشفافًا وعديم اللون، وإلا فيجب إعادة تقطيره. محلول كبريتيت الصوديوم (0.1000mol·L-1): يُذاب 6.3020 جم من محلول كبريتيت الصوديوم في 50 مل من الماء، ثم يُنقل إلى دورق حجمي سعة 500 مل، ويُخفف حتى العلامة بالماء منزوع الأيونات. محلول هيدروكسيد البوتاسيوم (100 جم · لتر -1): يذوب 10.0 جم من هيدروكسيد البوتاسيوم في 20.0 مل ماء، ثم ينقل إلى دورق حجمي سعة 100 مل، ويخفف إلى الحجم باستخدام إيثانول خالي من الألدهيدات، ويخلط. محلول الفورمالديهايد القياسي: قم بإعداد محلول مخزون الفورمالديهايد 10 جم · لتر -1، ومعايرته باستخدام طريقة قياس اليود، ثم قم بتخفيفه إلى محلول عملي قدره 1.000 جم · لتر -1. كانت جميع الكواشف من الدرجة التحليلية، وكان الماء عبارة عن ماء مقطر مزدوج.

الطريقة التجريبية
ارسم بدقة 2.0مل من 1.000g·L-1 محلول الفورمالديهايد القياسي، ثم انقله إلى 10{{10}} أضف 50 مل من الإيثانول الخالي من الألدهيدات في دورق حجمي مل، ثم أضف 10 مل من محلول كبريتيت الصوديوم (0.1000 مول · لتر -1)، خفف حتى العلامة بالماء، واخلط. دعونا نقف لمدة 10 دقائق. ثم استخدم مقياس الرقم الهيدروجيني PHS-3C الدقيق لقياس قيمة الرقم الهيدروجيني للمحلول في كوب سعة 50 مل، باستخدام الكاشف الفارغ كمرجع. قيمة المؤشر هي قيمة الرقم الهيدروجيني لمحلول القياس مطروحًا منها قيمة الرقم الهيدروجيني للكاشف الفارغ.

النتائج والمناقشة

جرعة محلول كبريتيت الصوديوم
الحد الأعلى لإجمالي كمية الفورمالديهايد في المنحنى القياسي في هذه المقالة هو 10.0mg (0.3330mmol). ومن أجل إتمام التفاعل، يجب زيادة كبريتيت الصوديوم هنا. وتبلغ كمية كبريتيت الصوديوم (كمية المادة) 3 أضعاف إجمالي كمية الفورمالديهايد (كمية المادة). وبالتالي، فإن جرعة 0.1000mol·L-1 من محلول كبريتيت الصوديوم هي 10mL.

تأثير الكاشف الفارغ عند استخدام كميات مختلفة من كبريتيت الصوديوم
على الرغم من أن كمية كبريتيت الصوديوم تكون دائمًا أكثر من 3 مرات، إلا أنه عند عمل منحنى قياسي، فإن كمية كبريتيت الصوديوم المستهلكة تختلف باختلاف كميات الفورمالديهايد. ولذلك، فمن الضروري دراسة تأثير التغيرات في تركيز كبريتيت الصوديوم في الكاشف الفارغ على الرقم الهيدروجيني. طريقة البحث هي إضافة 5{{10}} مل من الكحول الخالي من الألدهيدات إلى دورق حجمي سعة 100 مل، ثم إضافة حجم معين (5، 6، 7، 8، 9، 10 مل) من 0.1000 مول · لتر -1 محلول كبريتيت الصوديوم، ثم يخفف حتى العلامة بالماء المقطر. رج العبوة جيدًا واتركها لمدة 10 دقائق لقياس درجة الحموضة. تظهر النتائج في الجدول 1. يمكن أن نرى من الجدول 1 أنه عندما تكون الجرعة 0.1000 مول · لتر -1 من محلول كبريتيت الصوديوم بين 5 و10 مل، فإن الرقم الهيدروجيني لمحلول الكحول الخالي من الألدهيد 50٪ لم يتغير.
​

تأثير زمن رد الفعل
تم التحقيق في وقت رد الفعل لهذه الطريقة. تتمثل طريقة البحث في إضافة 50 مل من الكحول الخالي من الألدهيد في دورق حجمي سعة 100 مل، متبوعًا بـ 6 مل من 1.000 جم·L-1 محلول الفورمالديهايد القياسي، 10 مل من محلول 0.1000 مول·لتر-1 من كبريتيت الصوديوم، ثم خففه بالماء المقطر حتى العلامة، ثم رجه جيدًا واتركه لفترة معينة من الوقت. قياس الرقم الهيدروجيني بعد فترة زمنية معينة (5، 10، 15، 20، 25، 30 دقيقة). وتظهر النتائج في الجدول 2. ويمكن أن نرى من الجدول 2 أن زمن التفاعل في درجة حرارة الغرفة يتراوح بين 5 و 30 دقيقة، ولا يتغير الرقم الهيدروجيني المذاب لنظام التفاعل، مما يدل على أن التفاعل أصبح كاملا.

رسم المنحنى القياسي
ماص سلسلة من 1.000g·L-1 محلول الفورمالديهايد القياسي 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }مل، 4.{{10}}مل، 6.0مل، 8.0مل، 10.0مل (مكافئ) إلى إجمالي كمية الفورمالديهايد {{20}}.0مجم، 1.0مجم، 2.0مجم، 4.{{3{{45 }}}}مجم ,6.0مجم,8.0مجم,10.0مجم). تحديد قيمة الرقم الهيدروجيني لكل محلول وفقا للطريقة التجريبية، وحساب التركيز المقابل لأيونات الهيدروكسيد (C). بأخذ إجمالي محتوى الألدهيد (المحسوب على شكل فورمالدهايد) (مجم) باعتباره الإحداثي الإحداثي، ΔC (ΔC=C القيمة المقاسة-C فارغة) هو الإحداثي. ارسم منحنى العمل كما هو موضح في الشكل 1. المعادلة الخطية المقابلة والمعلمات لهذا الشكل هي: C=-0.0094 0.0333´X، R=0.9994، SD{{ 39}}.04456. النطاق الخطي لهذه الطريقة هو 10~100mg·L-1، وحد الكشف هو 4.0mg·L-1.

قياس العينة
حدد 4 مشروبات كحولية متاحة تجاريًا مرقمة رقم 1 ورقم 2 ورقم 3 ورقم 4، ثم قم بالماصة بدقة 50.0 مل من كل عينة، واستخدم محلول هيدروكسيد إيثانول البوتاسيوم لضبط درجة الحموضة في الخمور إلى 7، ومن ثم قياس الاختبار وفقا لطريقة الاختبار. تم حساب قيمة الرقم الهيدروجيني للعينة، وتم حساب فرق التركيز (ΔC) لأيون الهيدروكسيد بين العينة والفراغ. تم العثور على محتوى الألدهيد (المكافئ لمحتوى الفورمالديهايد) من المنحنى القياسي. كان إجمالي محتوى الألدهيد 18 و 23 و 30 على التوالي. 39 ملغ · لتر -1. تم إجراء اختبار الاسترداد في نفس الوقت، وتظهر النتائج في الجدول 2. ويمكن ملاحظة من نتائج القياس أن هذه الطريقة تتمتع بحساسية عالية وتشغيل بسيط. إنها طريقة بسيطة وسريعة وممكنة لتحديد محتوى الألدهيدات في الخمور.