إجراءات التشغيل القياسية لطريقة تحديد الرطوبة
الغرض من إجراءات التشغيل القياسية لطريقة تحديد الرطوبة هو إنشاء إجراء تشغيل قياسي لطريقة تحديد الرطوبة. مناسبة لقياس الرطوبة. تقع المسؤولية الرئيسية على مفتش الجودة في تنفيذ إجراء التشغيل هذا، ويكون مدير غرفة التفتيش مسؤولاً عن الإشراف على التنفيذ الصحيح لهذا الإجراء.
إجراءات التشغيل القياسية لطريقة تحديد الرطوبة هي كما يلي
أ. طريقة المعايرة الحجمية
تعتمد هذه الطريقة على مبدأ أن اليود وثاني أكسيد الكبريت يمكن أن يتفاعلوا كميًا مع الماء في محاليل البيريدين والميثانول لتحديد محتوى الماء. يجب أن تكون الأداة المستخدمة جافة وقادرة على تجنب غزو الرطوبة في الهواء. يجب أن تتم عملية القياس في مكان جاف.
تحضير ومعايرة محلول اختبار فيشر (1) التحضير: وزن 110 جرام من اليود (يوضع في مجفف حمض الكبريتيك لأكثر من 48 ساعة)، ضعه في دورق جاف مغلق، أضف 160 مل من البيريدين اللامائي، انتبه للتبريد، رج حتى يذوب كل اليود، أضف 300 مل من الميثانول اللامائي، وقم بوزن الدورق، ثم قم بتبريد الدورق في حمام جليدي، وأضف ثاني أكسيد الكبريت الجاف لزيادة الوزن بمقدار 72 جم، ثم أضف الميثانول اللامائي للحصول على 1000 مل. أغلق القارورة، ورجها جيداً، ثم ضعها في مكان مظلم لمدة 24 ساعة.
يجب تظليل هذا السائل وإغلاقه وتخزينه في مكان بارد وجاف. معايرة التركيز قبل الاستخدام.
(2) قم بالمعايرة مباشرة بمقياس الرطوبة. بدلًا من ذلك، خذ قنينة زجاجية جافة ذات سدادة وقم بوزن حوالي 30 ملجم من الماء المقطر بدقة. ما لم ينص على خلاف ذلك، أضف 2-5 مل من الميثانول اللامائي وقم بالمعايرة مع هذا المحلول حتى يتغير المحلول من الأصفر الفاتح إلى البني المحمر. وبدلاً من ذلك، استخدم طريقة المعايرة بالتوقف الدائم (الملحق السابع أ) للإشارة إلى نقطة النهاية؛ قم بإجراء اختبار فارغ آخر واحسب وفقًا للمعادلة التالية.
في الصيغة، F يعادل وزن الماء بالملليجرام لكل 1 مل من محلول اختبار فيورباخ؛
W هو وزن الماء المقطر وزنه، ملغ؛
A هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك للمعايرة، مل؛
B هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك في المادة الفارغة، بالمل.
تقوم طريقة القياس بوزن كمية مناسبة من عينة الاختبار بدقة (يتم استهلاك 1-5مل تقريبًا من محلول اختبار فيشر)، وما لم يتم تحديد خلاف ذلك، فإن المذيب هو الميثانول، والذي يتم قياسه مباشرة باستخدام محلل الرطوبة. بدلاً من ذلك، ضع عينة الاختبار في قنينة زجاجية جافة ذات سدادة، وأضف 2-5مل من المذيب، ثم عايرها بمحلول اختبار فيشر تحت الرج المستمر (أو التحريك) حتى يتغير المحلول من الأصفر الفاتح إلى البني المحمر. وبدلاً من ذلك، استخدم طريقة المعايرة بالتوقف الدائم (الملحق السابع أ) للإشارة إلى نقطة النهاية؛ قم بإجراء اختبار فارغ آخر واحسب وفقًا للمعادلة التالية.
في الصيغة، F يعادل وزن الماء بالملليجرام لكل 1 مل من محلول اختبار فيورباخ؛
W هو وزن الماء المقطر وزنه، ملغ؛
A هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك للمعايرة، مل؛
B هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك في المادة الفارغة، بالمل.
تقوم طريقة القياس بوزن كمية مناسبة من عينة الاختبار بدقة (يتم استهلاك 1-5مل تقريبًا من محلول اختبار فيشر)، وما لم يتم تحديد خلاف ذلك، فإن المذيب هو الميثانول، والذي يتم قياسه مباشرة باستخدام محلل الرطوبة. بدلاً من ذلك، ضع عينة الاختبار في قنينة زجاجية جافة ذات سدادة، وأضف 2-5مل من المذيب، ثم عايرها بمحلول اختبار فيشر تحت الرج المستمر (أو التحريك) حتى يتغير المحلول من الأصفر الفاتح إلى البني المحمر. وبدلاً من ذلك، استخدم طريقة المعايرة بالتوقف الدائم (الملحق السابع أ) للإشارة إلى نقطة النهاية؛ قم بإجراء اختبار فارغ آخر واحسب وفقًا للمعادلة التالية.
محتوى الماء في عينة الاختبار (نسبة مئوية)
ب. طريقة معايرة كولوم
ولا تزال هذه الطريقة تعتمد على تفاعل كارل فيشر وتستخدم طريقة المعايرة بالتوقف الدائم (الملحق السابع أ) لتحديد محتوى الماء. بالمقارنة مع المعايرة الحجمية، لا تتم إضافة اليود المعاير في معايرة كولوم من السحاحة، ولكن يتم إنتاجه عن طريق التحليل الكهربي لمحلول إلكتروليت أنود يحتوي على أيونات اليود. بمجرد معايرة كل الماء بالكامل، ستظهر كمية صغيرة من اليود الزائد في المنحل بالكهرباء الأنود، ويكتشف قطب سلك البلاتين المزدوج هذه الإشارة لوقف إنتاج اليود. ووفقا لقانون فاراداي، فإن كمية اليود المتولدة تتناسب طرديا مع التيار المار، وبالتالي فإن طريقة قياس الاستهلاك الإجمالي للكهرباء يمكن أن تحدد الكمية الإجمالية للمياه. تُستخدم هذه الطريقة بشكل أساسي لتحديد محتوى الرطوبة في المواد التي تحتوي على كميات ضئيلة من الماء ({{0}}.0001~0.1 بالمائة)، وهي مناسبة بشكل خاص لتحديد الرطوبة في المواد الكيميائية الخاملة مثل الهيدروكربونات والكحولات والاسترات. يجب أن تكون الأدوات المستخدمة جافة وقادرة على تجنب غزو الرطوبة في الهواء؛ يجب أن تتم عملية القياس في مكان جاف.
قم بإعداد أو شراء حلول المعايرة بالتحليل الحجمي وفقًا لمتطلبات جهاز المعايرة Karl Fischer Coulomb Titrator. نظرًا لأن الجهاز يمكنه قياس الكهرباء بدقة شديدة، ليست هناك حاجة لمعايرة محلول المعايرة.
تقوم طريقة القياس أولاً بإزالة الرطوبة في النظام عن طريق المعايرة المسبقة، ثم تقيس بدقة كمية مناسبة من عينة الاختبار (مع محتوى رطوبة يبلغ حوالي 0.5-5مجم)، وتنقلها بسرعة إلى المنحل بالكهرباء الأنود، وقياسه مباشرة باستخدام جهاز معايرة كارل فيشر كولومب. تتم الإشارة إلى نقطة النهاية بطريقة المعايرة بالتوقف الدائم (الملحق السابع أ)، ويتم قراءة محتوى الرطوبة في عينة الاختبار مباشرة من شاشة عرض الجهاز، حيث كل 1 ملغ يعادل 10.72 كولوم من الكهرباء. محتوى الماء في عينة الاختبار ( نسبه مئويه )
في الصيغة، A هو حجم محلول اختبار فيشر الذي تستهلكه عينة الاختبار، بالملل؛
B هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك في الفراغ، ml؛
F هو وزن الماء المعادل لـ 1 مل من محلول اختبار فيشر، مجم؛
W هو وزن عينة الاختبار، ملغ
