الفحص المجهري البصري لمراقبة التشكل البلوري للبوليمرات
هيكل ومبدأ مجهر الضوء المستقطب ، استخدام مجهر الضوء المستقطب.
تم تحضير الكريات البوليمر بطريقة الصهر ، ولوحظ الشكل المورفولوجي للكرات التي تم الحصول عليها في درجات حرارة تبلور مختلفة ، وتم قياس نصف قطر الكريات البوليمرية.
البلورات وغير المتبلورة هما الشكلان الأساسيان لمجموعات البوليمر ، ويمكن للعديد من البوليمرات أن تتبلور. يرتبط الأداء العملي لمواد البوليمر البلورية (مثل الشفافية الضوئية وقوة التأثير وما إلى ذلك) ارتباطًا وثيقًا بالتشكل البلوري وحجم الحبوب ودرجة الكمال داخل المادة. لذلك ، فإن دراسة مورفولوجيا بلورات البوليمر لها أهمية نظرية وعملية مهمة. تشكل البوليمرات بلورات مختلفة في ظل ظروف مختلفة ، مثل البلورات المفردة ، والكريات ، وبلورات الألياف ، وما إلى ذلك. عندما يتم تبريد البوليمر من الحالة المنصهرة ، تتشكل الكريات الحاملة بشكل أساسي ، وهو الشكل الأكثر شيوعًا لتبلور البوليمر. للأداء تأثير كبير.
سميت الكريات الحمر نسبة إلى أن النواة البلورية تنمو شعاعيًا لتشكل شكلًا كرويًا ، وهو "هيكل ثلاثي الأبعاد". ولكن يمكن أيضًا اعتباره "هيكلًا ثنائي الأبعاد" على شكل قرص في قطعة اختبار رفيعة للغاية ، والكفيروليت عبارة عن متعدد السطوح. تتكون خلية الوحدة من سلاسل جزيئية ، ويشكل تكديس خلية الوحدة رقاقة ، ويشكل تكديس الرقاقة حزمة من الألياف الدقيقة ، وتنمو حزمة الألياف الدقيقة على طول الاتجاه الشعاعي لتشكيل كروي. توجد عيوب بلورية بين الرقائق والشوائب غير المتبلورة بين حزم الألياف الدقيقة. يعتمد حجم الكريات البيض على التركيب الجزيئي للبوليمر وظروف التبلور. لذلك ، يختلف حجم الكريات البيض اختلافًا كبيرًا اعتمادًا على نوع البوليمر وظروف التبلور. يمكن أن يتراوح القطر من ميكرومتر إلى مليمترات ، أو حتى بحجم السنتيمتر. يتم تشتيت الكريات في البوليمر غير المتبلور. بشكل عام ، غير متبلور هو مرحلة مستمرة ، ويمكن أن تتقاطع أطراف الكريات البيض لتشكيل مضلع غير منتظم. تمتلك الكريات الحمراء تباينًا بصريًا وتنكسر الضوء ، لذلك يمكن ملاحظتها باستخدام مجهر مستقطب. تعرض البوليمرات الكروية صورة مميزة لانقراض صليب أسود بين المستقطبات المتقاطعة لمجهر الاستقطاب. عندما تشكل بعض البوليمرات الكريات البيض ، فإن التشويه الحلزوني للرقاقة أثناء نموها على طول نصف القطر يسمح بمشاهدة صور الانقراض متحدة المركز تحت مجهر مستقطب.
الدقة المثلى لمجهر الضوء المستقطب هي 200 نانومتر ، والتكبير الفعال يتجاوز 500 إلى 1000 مرة. إلى جانب المجهر الإلكتروني وطريقة حيود الأشعة السينية ، يمكن أن توفر معلومات أكثر شمولاً عن التركيب البلوري.
الضوء عبارة عن موجة كهرومغناطيسية ، أو موجة عرضية ، ويكون اتجاه انتشارها عموديًا على اتجاه الاهتزاز. لكن بالنسبة للضوء الطبيعي ، فإن اتجاهات اهتزازه موزعة بالتساوي ، ولا يسود أي اتجاه. ولكن بعد الانعكاس أو الانكسار أو الامتصاص الانتقائي ، يمكن تحويل الضوء الطبيعي إلى موجات ضوئية تهتز في اتجاه واحد فقط ، وهو الضوء المستقطب. يمر شعاع من الضوء الطبيعي عبر مستقطبين. إذا كان محورا الاستقطاب متعامدين مع بعضهما البعض ، فلا يمكن للضوء المرور من خلاله. عندما تنتشر موجة ضوئية في وسط متباين الخواص ، تتغير سرعة انتشارها مع اتجاه الاهتزاز ، وتتغير قيمة معامل الانكسار أيضًا وفقًا لذلك. بشكل عام ، يحدث الانكسار ، ويتحلل إلى جزأين مع اتجاهات اهتزاز متعامدة بشكل متبادل ، وسرعات انتشار مختلفة ، ومؤشرات انكسار مختلفة. شرائط من الضوء المستقطب. عندما يمر المصباحان المستقطبان عبر المستقطب الثاني ، يمكن فقط للضوء الموجود في الاتجاه الموازي لمحور الاستقطاب الثاني المرور. سوف تتداخل الحزمة العارضة بسبب اختلاف المسار البصري.
لوحظ تحت مجهر الاستقطاب المتقاطع ، لا يحتوي البوليمر غير المتبلور على انكسار بسبب خواصه ، ويتم حظر الضوء بواسطة المستقطب المتعامد ، ومجال الرؤية مظلم. ستعرض الكبريتات ظاهرة فريدة لانقراض الصليب الأسود ، ويتوازى ذراعا الصليب الأسود مع اتجاهات محوري الاستقطاب. باستثناء اتجاه اهتزاز المستقطب ، يظهر باقي الضوء بسبب الانكسار. الأشكال 2-7 عبارة عن صور كروية من مادة البولي بروبيلين متساوية التوضُّع.
في ظل ظروف الإضاءة المستقطبة ، يمكن أيضًا ملاحظة مورفولوجيا البلورات ، ويمكن تحديد حجم البلورات ويمكن دراسة تعدد الألوان في البلورات.
1) قم بقص قطعة صغيرة من فيلم البولي بروبلين أو 1/5 إلى 1/4 من الحبيبات ، وضعها على شريحة زجاجية نظيفة ، واحتفظ بها بعيدًا عن حافة الشريحة الزجاجية ، وقم بتغطية العينة بغطاء زجاجي.
2) قم بتسخين قرص مضغوط إلى 24 درجة 0 ، قم بإذابة عينة البولي بروبلين على طبق ساخن (العينة شفافة تمامًا) ، اضغط لتشكيل فيلم لمدة دقيقتين ، ثم انقله بسرعة إلى درجة حرارة 50 درجة مرحلة بلورتها. تم تبلور نفس العينات عند 100 درجة و 0 درجة بعد الذوبان.
2) ضبط المجهر
1) قم بتشغيل مصباح القوس الزئبقي لمدة 10 دقائق مقدمًا للحصول على شدة ضوء ثابتة ، وقم بإدخال مرشح أحادي اللون.
2) قم بإزالة العدسة المجهرية ، ثم ضع المستقطب والمحلل عند 90 درجة. أثناء عرض أنبوب المجهر ، اضبط موضع المصباح والمرآة ، واضبط المحلل إذا لزم الأمر لتحقيق الانقراض الكامل (يكون مجال الرؤية مظلمًا قدر الإمكان).
3) قياس قطر كروي
يتم ملاحظة رقائق الكريستال البوليمرية تحت المجهر المتعامد ، ويتم قياس قطر الكريات الكروية باستخدام مقياس العدسة المجهرية. خطوات التحديد هي كما يلي:
1) أدخل العدسة ذات المسطرة المتدرجة في أسطوانة العدسة ، ثم ضع المسطرة الدقيقة على المسرح ، بحيث يمكن رؤية مسطرتين في منطقة المشاهدة في نفس الوقت.
2) اضبط البعد البؤري بحيث يتم ترتيب القدمين بالتوازي ، ويكون المقياس واضحًا ، وتتطابق نقطتا الصفر مع بعضهما البعض ، ويمكن حساب قيمة مقياس العدسة.
3) قم بإزالة المسطرة الدقيقة للمرحلة ، ضع العينة المتوقعة في وسط مجال رؤية المرحلة ، ولاحظ وسجل الشكل البلوري ، واقرأ مقياس الكروي على مقياس العدسة ، ثم احسب قطر الكروي.
