مقياس الرطوبة - تقدير الرطوبة بالتقطير

مقياس الرطوبة - تقدير الرطوبة بالتقطير

تم اختراع التقطير في أوائل القرن العشرين عندما استخدم سوائل عضوية مغلية لفصل الماء عن عينة ولا يزال يستخدم حتى اليوم.

1. المبدأ: ضع المذيب العضوي غير القابل للذوبان في الماء والعينة في جهاز قياس رطوبة التقطير للتسخين ، تتبخر الرطوبة في العينة مع بخار المذيب ، وتكثف هذا البخار في أنبوب التكثيف ، وتحصل عليه من قدرة الرطوبة المحتوى الرطوبي للعينة.

2. الخطوات

الوزن بدقة 2. 00-5. 00 جم من العينة ← ضع معوجة قياس الرطوبة 250 مل ← أضف حوالي 50-75 مل من المذيب العضوي ← اتصل بجهاز التقطير ← تسخين وتقطير ببطء ← حتى يتبخر معظم الماء ← تسريع عملية التقطير ← حتى يتوقف حجم الماء في أنبوب الميزان ← القراءة

احسب:

الرطوبة=V / W

الخامس —— قدرة طبقة الماء المتدرجة في الأنبوب مل

W - وزن العينة (g)

3. المذيبات العضوية شائعة الاستخدام وأساس الاختيار

المذيبات العضوية شائعة الاستخدام أكثر نقاءً من الماء وأثقل من الماء.

البنزين زيلين CCl4

الكثافة 0. 88 0. 86 0. 86 1. 59

نقطة الغليان 80 درجة 80 درجة 140 درجة 76.8 درجة

أساس الاختيار: لا تستخدم الأطعمة غير المستقرة للحرارة بشكل عام مادة الزيلين ، لأنها تحتوي على درجة غليان عالية ، وغالبًا ما يتم استخدام مذيب عضوي بنقطة غليان منخفضة ، مثل البنزين. بالنسبة لبعض العينات التي تحتوي على السكر ، والتي يمكن أن تتحلل لإطلاق الماء ، مثل البصل المجفف والثوم المجفف ، يمكن استخدام البنزين ، ويجب اختيار المذيب العضوي وفقًا لطبيعة العينة.

4. مزايا وعيوب التقطير

ممتاز
نقطة:

⑴ التبادل الحراري الكافي

التفاعل الكيميائي بعد التسخين أقل من طريقة الجاذبية

⑶ معدات بسيطة وإدارة مريحة

عيب:

⑴ الماء والمذيبات العضوية عرضة للاستحلاب

(2) قد لا تتبخر الرطوبة في العينة على الإطلاق

(3) ترتبط الرطوبة أحيانًا بجدار أنبوب المكثف ، مما يتسبب في حدوث أخطاء في القراءة

إنها ليست مثالية للتقسيم الطبقي ، مما سيؤدي إلى أخطاء في القراءة. يمكن إضافة كمية صغيرة من كحول الأميل أو الأيزوبوتانول لمنع ظهور المستحلب.

تستخدم هذه الطريقة لتحديد عدد كبير من المواد المتطايرة في العينة إلى جانب الرطوبة ، على سبيل المثال ، الإيثرات والزيوت العطرية والأحماض المتطايرة وثاني أكسيد الكربون وما إلى ذلك. والجنجل والتوابل وخاصة البهارات. التقطير هو الطريقة الوحيدة والمعترف بها لاختبار الرطوبة وتحليلها.

4. طريقة كارل فيشر

* ، طريقة Karl Fischer هي طريقة لقياس الرطوبة في المواد المختلفة. منذ أن اقترحها كارل فيشر في عام 1935 ، كانت هذه الطريقة تستخدم I2 ، SO2 ، بيريدين ، CH3OH اللامائي (محتوى الماء أقل من 0. 05 بالمائة)) ، وقد حددت منظمة التقييس هذه الطريقة كمعيار لـ قياس الرطوبة ، وقد حدد بلدنا أيضًا هذه الطريقة كمعيار وطني لقياس الرطوبة النزرة.

1. المبدأ: في وجود الماء ، أي الماء في العينة و SO2 و I2 في كاشف Karl Fischer ينتج تفاعل الأكسدة والاختزال.

I2 بالإضافة إلى SO2 بالإضافة إلى 2H2O → 2HI plus H2SO4

لكن هذا التفاعل هو رد فعل عكسي ، عندما يصل تركيز حامض الكبريتيك إلى أعلى من 0. 05٪ ، يمكن أن يحدث التفاعل العكسي. إذا سمحنا للتفاعل بالمضي قدمًا في اتجاه إيجابي ، فإننا نحتاج إلى إضافة مادة قلوية مناسبة لتحييد الحمض الناتج أثناء التفاعل. لقد أثبتت التجارب أن إضافة بيريدين إلى النظام يمكن أن يجعل التفاعل يتقدم إلى اليمين.

3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 حمض الهيدرويوديك بيريدينيوم بالإضافة إلى أنهيدريد الكبريتيك بيريدينيوم

أنهيدريد الكبريت الذي ينتجه بيريدين غير مستقر ويمكن أن يتفاعل مع الماء ، ويستهلك جزءًا من الماء ويتداخل مع التحديد. من أجل جعله مستقرًا ، يمكننا إضافة الميثانول اللامائي.

بيريدين أنهيدريد الكبريت بالإضافة إلى CH3OH (لا مائي) → بيريدينيوم ميثيل سلفات

نكتب رد الفعل المكون من ثلاث خطوات أعلاه كصيغة التفاعل الكلي:

I2 plus SO2 plus H2O plus 3 pyridine plus CH3OH2 pyridinium hydroiodide plus بيريدين ميثيل سلفات

يمكن أن نرى من صيغة التفاعل أن 1 مول من الماء يحتاج إلى 1 مول من اليود ، و 1 مول من ثاني أكسيد الكبريت ، و 3 مول من البيريدين ، و 1 مول من الميثانول لإنتاج 2 مول من البيريدينيوم hydriodate و 1 مول من بيريدينيوم methylsulfate. هذه بيانات نظرية ، ولكن في الواقع ، فإن كمية SO2 و pyridine و CH3OH مفرطة ، واليود الحر الزائد بعد التفاعل يكون بني محمر ، والذي يمكن تحديده كنقطة نهاية.

I2: SO2: C5H5N=1: 3:10

2. تحضير ومعايرة كاشف Karl Fischer

إذا تم استخدام الميثانول كمذيب ، فإن النسبة المولية لـ I2 و SO2 و C5H5N (محتوى الماء أقل من 0. 05٪) في الكاشف تكون

I2: SO2: C5H5N=1: 3:10

يعتمد التركيز الفعال لهذا الكاشف على تركيز اليود. التركيز الفعال للكاشف المحضر حديثًا يتناقص باستمرار. والسبب هو أن كل مكون في الكاشف نفسه يحتوي أيضًا على بعض الماء ، لكن السبب الرئيسي لانخفاض تركيز الكاشف ناتج عن بعض التفاعلات الجانبية التي تستهلك جزءًا من اليود.

يوضح هذا أيضًا أن تحضير هذا الكاشف يجب أن يتم تحضيره بشكل منفصل ، وتقسيمه إلى كاشفين ، A و B ، وتخزينهما بشكل منفصل ، ثم خلطه قبل الاستخدام ، ويجب معايرته.

حل I2 في CH3OH

السائل B CH3OH بيريدين محلول SO2

هذه الطريقة لها متطلبات صارمة على الكواشف ، والتي تتطلب أن يكون الميثانول والبيريدين لا مائي ، وتتطلب محلل رطوبة KF (تم تصنيعه بواسطة معهد شنغهاي للصناعة الكيميائية)

تحضير:

تزن 85 جم I2 ← ضع قارورة بنية جافة مع سدادة ← أضف 670 مل من CH3OH اللامائي ← سدادة الزجاجة ← اهتز لإذابة كل I2 ← أضف 270 مل من بيريدين ← اخلط جيدًا ← بارد في حمام ماء مثلج ← مر 60 جرام من غاز ثاني أكسيد الكبريت الجاف ← سدادة ضعه على الفلين ← قم بالمعايرة واستخدمه بعد 24 ساعة في الظلام

معايرة:

أضف أولاً 5 0 مل من الميثانول اللامائي ← في المفاعل ← شغل الطاقة ← ابدأ المحرك الكهرومغناطيسي ← أسقط كاشف KF في الميثانول حتى يصل أثر الماء المتبقي في الميثانول والكاشف إلى النهاية نقطة (أي أن المؤشر يصل إلى مقياس معين ، لا تسجل كمية كاشف KF) ← احتفظ به لمدة دقيقة واحدة ← حقن 10ul من الماء المقطر (ما يعادل 0.01 جم ماء) من منفذ تغذية المفاعل باستخدام حقنة 10ul → يكون مؤشر مقياس التيار الكهربائي قريبًا من الصفر ← عاير إلى نقطة النهاية الأصلية باستخدام كاشف KF ← سجل

F=G*100/V

F —— المكافئ المائي لكاشف KF (مجم / مل)

V —— حجم الكاشف الذي تستهلكه معايرة KF (مل)

ز - وزن الماء (جم)

3. الخطوات

بالنسبة للعينات الصلبة ، مثل الحلوى ، التي يجب سحقها مسبقًا ، يجب وزن {{0}}. 30 ~ 0.50 جم في زجاجة وزن

خذ 50 مل من الميثانول ← ضعه في المفاعل ، يجب أن يكون الميثانول المضاف قادرًا على غمر القطب ، وعاير الماء التتبع في 50 مل من الميثانول باستخدام كاشف KF ← قطرة حتى يصبح المؤشر مساويًا للمعايرة ويبقى بدون تغيير لمدة 1 دقيقة ← افتح منفذ التغذية ← ضع المقياس أضف عينة جيدة على الفور ← ضعه على سدادة الجلد ← تحريك ← أسقط كاشف KF إلى نقطة النهاية واحتفظ به دون تغيير لمدة دقيقة واحدة ← سجل

احسب:

الرطوبة=FV / W

F —— المكافئ المائي لكاشف KF (مجم / مل)

كاشف V—— Karl Fischer المُستهلك للمعايرة (ml)

W - وزن العينة (جم)

ملحوظة: ① تنطبق هذه الطريقة على عينات من الحلوى والشوكولاته والدهون واللاكتوز والفواكه والخضروات المجففة في الطعام ؛

توجد مواد اختزال قوية في العينة ، بما في ذلك فيتامين ج ، والتي لا يمكن قياسها ؛

③ لا تستطيع طريقة Karl Fischer قياس الماء الحر في العينة فحسب ، بل يمكنها أيضًا اكتشاف المياه المقيدة ، أي أن نتيجة هذه الطريقة يمكن أن تعكس بشكل موضوعي إجمالي محتوى الماء في العينة.

④ يجب أن تكون درجة نقاوة العينة الصلبة 40 شبكة ، ويجب استخدام مطحنة بدلاً من الطحن لمنع فقدان الماء.