مقدمة لإجراءات التشغيل القياسية لطريقة تحديد الرطوبة
الغرض من إجراءات التشغيل القياسية لطريقة تحديد الرطوبة هو إنشاء إجراء تشغيل قياسي لطريقة تحديد الرطوبة. مناسبة لقياس الرطوبة. تقع المسؤولية الرئيسية على مفتش الجودة في تنفيذ إجراء التشغيل هذا، ويكون مدير غرفة التفتيش مسؤولاً عن الإشراف على التنفيذ الصحيح لهذا الإجراء.
إجراءات التشغيل القياسية لطريقة تحديد الرطوبة هي كما يلي
الطريقة الأولى (طريقة فيشر)
أ. طريقة المعايرة الحجمية
تعتمد هذه الطريقة على مبدأ أن اليود وثاني أكسيد الكبريت يمكن أن يتفاعلوا كميًا مع الماء في محاليل البيريدين والميثانول لتحديد محتوى الماء. يجب أن تكون الأداة المستخدمة جافة وقادرة على تجنب غزو الرطوبة في الهواء. يجب أن تتم عملية القياس في مكان جاف.
تحضير ومعايرة محلول اختبار فيشر (1) التحضير: وزن 110 جرام من اليود (يوضع في مجفف حمض الكبريتيك لأكثر من 48 ساعة)، ضعه في دورق جاف مغلق، أضف 160 مل من البيريدين اللامائي، انتبه للتبريد، رج حتى يذوب كل اليود، أضف 300 مل من الميثانول اللامائي، وقم بوزن الدورق، ثم قم بتبريد الدورق في حمام جليدي، وأضف ثاني أكسيد الكبريت الجاف لزيادة الوزن بمقدار 72 جم، ثم أضف الميثانول اللامائي للحصول على 1000 مل. أغلق القارورة، ورجها جيداً، ثم ضعها في مكان مظلم لمدة 24 ساعة.
يجب تظليل هذا السائل وإغلاقه وتخزينه في مكان بارد وجاف. معايرة التركيز قبل الاستخدام.
(2) قم بالمعايرة مباشرة بمقياس الرطوبة. بدلًا من ذلك، خذ قنينة زجاجية جافة ذات سدادة وقم بوزن حوالي 30 ملجم من الماء المقطر بدقة. ما لم ينص على خلاف ذلك، أضف 2-5مل من الميثانول اللامائي وقم بالمعايرة مع هذا المحلول حتى يتغير المحلول من الأصفر الفاتح إلى البني المحمر. وبدلاً من ذلك، استخدم طريقة المعايرة بالتوقف الدائم (الملحق السابع أ) للإشارة إلى نقطة النهاية؛ قم بإجراء اختبار فارغ آخر واحسب وفقًا للمعادلة التالية.
في الصيغة، F يعادل وزن الماء بالملليجرام لكل 1 مل من محلول اختبار فيورباخ؛
W هو وزن الماء المقطر وزنه، ملغ؛
A هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك للمعايرة، مل؛
B هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك في المادة الفارغة، بالمل.
قم بوزن كمية مناسبة من عينة الاختبار بدقة باستخدام طريقة التحديد (يتم استهلاك 1-5مل تقريبًا من محلول اختبار فيشر). ما لم ينص على خلاف ذلك، المذيب
يتم قياس الميثانول مباشرة باستخدام محلل الرطوبة. بدلاً من ذلك، ضع عينة الاختبار في قنينة زجاجية جافة ذات سدادة، وأضف 2-5مل من المذيب، ثم عايرها بمحلول اختبار فيشر تحت الرج المستمر (أو التحريك) حتى يتغير المحلول من الأصفر الفاتح إلى البني المحمر. وبدلاً من ذلك، استخدم طريقة المعايرة بالتوقف الدائم (الملحق السابع أ) للإشارة إلى نقطة النهاية؛ قم بإجراء اختبار فارغ آخر واحسب وفقًا للمعادلة التالية.
إجراءات التشغيل القياسية لطريقة تحديد الرطوبة الشكل 2
حيث A هو حجم محلول اختبار فيشر الذي تستهلكه عينة الاختبار، ml؛
B هو حجم محلول اختبار فيشر المستهلك في الفراغ، ml؛
F هو وزن الماء المعادل لـ 1 مل من محلول اختبار فيشر، مجم؛
W هو وزن عينة الاختبار، ملغ.
